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马钱子
【拼音名】
Mǎ Qián Zǐ
【英文名】
SEMEN STRYCHNI
【来源】
本品为马钱科植物马钱Strychnos nuxvomica L. 的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,取出种子,晒干。
【性状】
本品呈钮扣状圆板形,常一面隆起,一面稍凹下,直径1.5~3cm,厚0.3~0.6cm。表面密被灰棕或灰绿色绢状茸毛,自中间向四周呈辐射状排列,有丝样光泽。边缘稍隆起,较厚,有突起的珠孔,底面中心有突起的圆点状种脐。质坚硬,平行剖面可见淡黄色白色胚乳,角质状,子叶心形,叶脉5~7条。无臭,味极苦。
【鉴别】
(1)本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含脂肪油及糊粉粒。
(2)取本品干燥种子的胚乳部分作切片,加1%钒酸铵的硫酸溶液1滴,胚乳即显紫色;另取胚乳切片,加发烟硝酸1滴,即显橙红色。
(3)取本品粉末0.5g,加氯仿-乙醇(10:1)混合液5ml与浓氨试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取士的宁和马钱子碱对照品,加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂;正已烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5:0.35)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品适量,加醋酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入氯仿25ml与浓氨试液1ml,密塞,轻轻振摇,称定重量,放置24小时,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,充分振摇,滤过,精密量取滤液10ml,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)提取5次,每次15ml,合并硫酸液,加浓氨试液调节pH值至9~10,用氯仿提取5次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%~2.20%。
照高效液相色谱法 ( 附录Ⅵ D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈 -10mmol/L 庚烷磺酸 钠与 20mmol/L 磷酸二氢钾等量混合溶液(用 10% 磷酸调节 pH 值为 2.8 )( 21 : 79 )为流动相;检测波长 260nm 。理论板 数按士的 宁峰计算应不低于 5000 。
对照品溶液的制备 分别精密称取士的宁对照品 6mg ,马钱子碱对照品 5mg ,分别置 10ml 量瓶中,加氯仿适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取 2ml , 置同一 10 ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 中含士的 宁 120 μ g 、马钱子碱 100 μ g )。
供试品溶液 的制备 取本品粉末(过三号筛)约 0.6g ,精密称定, 置具塞 锥形瓶中,加氢氧化钠试液 3ml ,混匀,放置 30 分钟,精密加氯仿 20ml ,密塞,称定重量,置水浴上回流提取 2 小时,放冷,用氯仿 补足减失的 重量,摇匀,通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密 量取续滤液 3ml ,置 10ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜( 0.45 μ m )滤过, 取续滤液 ,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与 供试品溶液 各 10 μ l ,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算, 含士的 宁( C 21 H 22 N 2 O 2 )应不低于 1.20% ,马钱子碱( C 23 H 26 N 2 O 4 )应不低于 0.90% 。
【炮制】
生马钱子 除去杂质。
制马钱子 取净马钱子,照烫法(附录Ⅱ D)用砂烫至鼓起并显棕褐色或深棕色。
【性味】
苦,温;有大毒。
【归经】
归肝、脾经。
【功能主治】
通络止痛,散结消肿。用于风湿顽痹,麻木瘫痪,跌扑损伤,痈疽肿痛;小儿麻痹后遗症,类风湿性关节痛。
【用法用量】
0.3~0.6g,炮制后入丸散用。
【注意】
不宜生用、多服久服;孕妇禁用。
【贮藏】
置干燥处。
【摘录】《全国中草药汇编》